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磷酸定(dìng)量灌裝機在計量過(guò)程中對(duì)計量介質進行全程溫度檢測,密(mì)度補償,確保計量精度不受介質溫度變化影響密度。設備的計量精度優於國(guó)標千分之二,實際裝桶使用(yòng)中(zhōng)在千分之一左右。它的優點有:
1、對介質直(zhí)接進行重量計量(公斤)。可直接上車裝桶,無需對大桶進行去皮、稱重、裝卸等繁瑣工序。
2、對槽車進行灌裝時隻需輸入(rù)需要灌(guàn)裝的公斤數-按啟(qǐ)動即可,達到目(mù)標定量後自動停泵並(bìng)自動關閉相應管(guǎn)路(lù)。
3、通過控製儀表的(de)數字鍵盤可對灌裝量和次數任意設定。
4、采用(yòng)泵壓輸送介質,灌裝迅速。DN40口(kǒu)徑為例(lì):200公斤的為(wéi)60桶/小時,DN 50:100~120桶(tǒng)/小時。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵、碳鋼、不鏽鋼、四氟可供選擇。可實現整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲(zhòng)裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒(shāo)杯中,加10ml鹽(yán)酸(suān),蓋上表麵皿,煮沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶中(zhōng),加10ml鹽酸,用水定容後,搖勻。取該溶液50ml放於(yú)500ml容量瓶中,再用水定容(róng)後,搖勻,是為試樣液。取試(shì)樣液20ml放於400ml燒杯中,用水稀釋至100ml,加喹鉬(mù)檸酮試液(TS-202)50ml,蓋上表麵皿,在電熱板上加熱至杯內溫度達75℃±5℃,保持半分鍾或在水浴中保(bǎo)溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都(dōu)不能攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉(zhuǎn)動3~4次。用預先在175~185℃(或(huò)240~260℃)恒重的4號(hào)玻璃坩堝過濾,先(xiān)將上層(céng)清(qīng)液過濾,沉澱用傾瀉(xiè)法洗滌3~4次,每(měi)次約用水20ml,洗液通過坩(gān)堝過濾,然後將沉澱轉到玻璃坩堝中,繼續用水洗滌(dí)5~6次,置坩堝於175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻(bō)璃坩堝於(yú)幹燥器中冷卻至室溫稱重。同測(cè)定手續,進行空白試驗。
磷酸含(hán)量按(àn)下式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量,g
G2——測定(dìng)樣品時所(suǒ)得的沉澱量,g;
G1——空白(bái)測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量,g。
按上述重量法測定手續進行至“冷卻過(guò)程中轉動3~4次”,以(yǐ)下操作(zuò)按下(xià)述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次(cì)約用水25~30ml,然後將沉澱轉到過濾器(qì)上,繼(jì)續用(yòng)水洗滌至無酸性(取約20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉(nà)液,所呈顏色(sè)與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入原燒(shāo)杯中,加(jiā)不含二氧化碳的水100ml,攪勻沉澱(diàn),約加(jiā)0.5ml/L氫氧化(huà)鈉標準液10ml,充分攪拌至沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變(biàn)為微黃色時(shí)為終點。
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用同樣測(cè)定手續(xù),進行空白試(shì)驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標準溶液(yè)的體積,ml;
V2——試樣所(suǒ)耗鹽酸標準溶液的(de)體積(jī),ml;
V——在(zài)空白試驗中(zhōng),1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶液(yè)體積,ml;
0.003769——毫(háo)摩爾磷(lín)酸的質量,g;
G一所取試樣量,g。
本方法平行(háng)測定時允許誤差在0~2%以內。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水(shuǐ)約100ml,再加百裏酚酞試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉(nà)液滴定,每ml相當於H3PO40.049g。
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